Kiwango cha kitaifa cha uamuzi wa sulphides za kikaboni katika vitunguu vyenye maji nchini China

Kiwango hiki ni sawa na Shirika la Kimataifa la Kusimamia (ISO) 5567-1982 "Uamuzi wa sulphides za kikaboni katika vitunguu vyenye maji".

1 Muhtasari wa njia

Sampuli hiyo imejaa maji, ethanol imeongezwa, misombo ya organosulfur tete hutolewa, na distillate katika nitriki asidi ya kati inapeanwa na njia ya kipimo cha fedha, na yaliyomo katika misombo ya organosulfur tete huhesabiwa kutoka kwa matumizi ya suluhisho la nitrate ya fedha.

2 Reagents

2.1 asidi ya nitriki (mvuto maalum 1.42)
2.2 Ethanol 95% (v/v)
2.3 Parafi ya kioevu
2.4 asidi ya nitriki 10% (v/v)
2.5 Hydroxide ya Ammonium 10% (v/v)
2.6 0.1000mol/L Suluhisho la kawaida la nitrate, maandalizi na njia ya calibration kulingana na GB 601-1977 "Njia ya Utayarishaji wa Suluhisho la Chemical Reagent".
2.7 0.1000mol/L ammonium thiocyanate suluhisho la kawaida, uzani wa amonia thiocyanate 8g kufutwa katika maji 1L. Rejea ya Calibration GB 601-1977 "Njia ya Utayarishaji wa Suluhisho la Kemikali" katika njia ya hesabu ya sodium thiocyanate.
2.8 Ferric ammonium sulfate kiashiria suluhisho, suluhisho lililojaa.

3 Ala

Wakati wa uchambuzi, haswa vifaa vya kunereka vinapaswa kuepukwa mawasiliano na bidhaa za shaba au mpira, vifaa vya kunereka ni unganisho la glasi ya mdomo.
3.1 Vifaa vya kunereka (tazama mchoro) ni chupa yenye urefu wa 250ml, yenye uwezo wa kutumiwa na kiboreshaji na kiwiko cha gooseneck, na kiwiko cha gooseneck na viunganisho vya bomba moja kwa moja ni ama glasi ya kawaida au ya kawaida na ncha za ardhi.
3.2 250 ml Treni-neema ya uso wa uso, yenye uwezo wa kutumiwa kuhusiana na condenser ya reflux.
3.3 Bafu ya maji ya joto ya kila wakati, yenye uwezo wa kudhibiti joto hadi 37 ± 1 ° C.
3.4 G2 au G3 glasi ya glasi.
3.5 pampu ya utupu au pampu ya maji.
3.6 Karatasi ya mtihani wa usahihi wa pH, yenye uwezo wa kuonyesha kwa pH = 7 ± 0.1. Kitengo cha kunereka kwa kiberiti.

Taratibu 4 za uchambuzi

4.1 Sampuli ya uchunguzi
Vipuli vya vitunguu vilivyo na maji vilifanywa kuwa chembe za sare na kisha sampuli, granules za vitunguu zenye maji na poda ya vitunguu zilipigwa sampuli moja kwa moja.
4.2 Sampuli ya sampuli
Uzani juu ya sampuli 10g, sahihi kwa 0.01g.
4.3 Uamuzi
4.3.1 Kuongezeka
Weka sampuli iliyokuwa na uzito ndani ya chupa (3.1) na 100ml ya maji 40 ° C, usimamishe chupa na kisima cha glasi ya ardhini, na uiweke kwenye umwagaji wa maji wa joto wa kawaida (3.3) kwa joto la 37 ± 1 ° C kwa 2h .
4.3.2 kunereka
Baada ya kuongeza 20ml ya ethanol (2.2) na 2ml ya parafini ya kioevu (2.3) kwenye chupa (3.1), unganisha haraka chupa kwenye vifaa vya kunereka (tazama takwimu), na ongeza 10ml ya hydroxide ya amonia (2.5) kwenye chupa ya conical (( 3.2) ili njia ya chini ya condenser imeingizwa katika suluhisho la hydroxide ya amonia.
Pasha chupa (3.1) ili kuacha kunereka baada ya kupata mililita 60 ya kunyonya, osha condenser na maji, na kukusanya safisha ndani ya chupa ya conical.
Joto linapaswa kudhibitiwa wakati wa kunereka ili kuzuia kumwagika kwa Bubbles za gesi na kuruhusu kiwango sahihi cha kunereka kupatikana.
4.3.3 TITRATION
Punguza distillate (a) kwenye chupa ya conical na asidi ya nitriki (2.4) na utulivu pH kwa 7 ± 0.1 kama inavyopimwa na karatasi ya mtihani wa pH (3.6). Ongeza kwa usahihi mililita 20.00 ya suluhisho la kawaida la nitrate ya fedha (2.6) kwa distillate (A) na moto kwenye umwagaji wa maji kwa reflux kwa 1 h. Distillate (a) imepozwa kwa joto la kawaida na kuchujwa kwa kusukuma na funeli ya glasi, (3.4) pampu ya utupu au pampu ya maji (3.5) na precipitate ilioshwa na maji ya moto mara 4 na filtrate na safisha (b ) zilikusanywa. Ongeza mililita 5 ya asidi ya nitriki (2.1) na matone machache ya suluhisho la kiashiria cha amonia ya amonia (2.8) kwa suluhisho la kuchuja na kuosha (b), tengeneza na 0.1000 mol/L ammonium thiocyanate suluhisho (2.7) hadi suluhisho liwe na suluhisho liwe na suluhisho likiwa nyepesi. kahawia-nyekundu na uitunze kwa dakika 0.5.

Mahesabu 5 ya matokeo ya uchambuzi

Njia ya hesabu
Yaliyomo ya misombo ya organosulphur tete katika vitunguu yenye maji yaliyoonyeshwa kama asilimia kubwa ya kiberiti iliyotiwa mafuta hupewa na formula ifuatayo: MCVCX100057.0) 20 (21 ×;
Ambapo: X-asilimia ya maudhui ya misombo tete ya organosulfur katika vitunguu yenye maji, %;
C1 - mkusanyiko wa suluhisho la kawaida la nitrate ya fedha (2.6), mol/L;
C2 - mkusanyiko wa suluhisho la kiwango cha amonia thiocyanate (2.7), mol/L;
V - Kiasi cha suluhisho la kawaida la amonia thiocyanate linalotumiwa, ml;
0.057 - gramu za kiberiti kilichochomwa moto [(CH2CH = CH2) 2S] sawa na 1.00 ml ya suluhisho la kawaida la nitrate ya fedha na C = 1.000 mol/L;
m - misa ya mfano g. Matokeo yaliyopatikana yataonyeshwa kwa maeneo mawili ya decimal.
5.2 Usahihi wa njia
Kwa mwendeshaji huyo huyo, tofauti kati ya matokeo mawili mfululizo hayapaswi kuzidi asilimia 5 ya thamani yao ya maana, vinginevyo kurudia uamuzi.
5.3 Ripoti ya Majaribio
Chukua maana ya hesabu ya uamuzi mbili kama matokeo.

Maelezo:

Kiwango hiki kinapendekezwa na Ofisi ya Chakula kisicho cha Starehe cha Wizara ya Biashara ya Jamhuri ya Watu wa Uchina.
Kiwango hiki kina jukumu la kuandaa na Taasisi ya Utafiti wa Chakula cha Beijing.
Drafter kuu ya kiwango hiki cha Shen Bing, Liu Zhenfang, Li Weidong, kurudi Jiuzhen.
Wizara ya Biashara ya Jamhuri ya Watu wa Uchina 1988-02-29 iliidhinisha utekelezaji wa 1988-07-01.